NaI(Tl)/ LaBr3(Ce)/ CeBr3

Szintillations-Spektrometrie [NaI(Tl), LaBr3(Ce), CeBr3, SrI2, BGO, ….]

Die Gamma-Spektrometrie mit Szintillationsdetektoren wurde von Spektrometrikern für lange Zeit als Werkzeug für quantitative spektrometrische Arbeiten gemieden, weil die Auflösung der Detektoren, d.h. die Halbwertbreite (FWHM) von Peaks in Einheiten von Prozent bei der Energie der 137Cs-Linie von 661.6 keV, schlecht war und weil es keine geeignete Software zur Analyse komplexer Peak-Multipletts oder von kleinen Peaks auf hohem Untergrund im Spektrum gab.

Eine Reihe von Entwicklungen in neuer Zeit haben zu einer spektakulären Renaissance der Spektrometrie mit Szintillationsdetektoren geführt:

  • Die Produktionsmethoden von NaI(Tl) Kristallen wurden verbessert, so dass heute Detektoren mit einer Auflösung deutlich unter 7 Prozent auf dem Markt sind.
  • Moderne Photomultiplier (Photoelektronenvervielfacher) haben deutlich verbesserte Eigenschaften durch Änderungen am Aufbau der Dynoden sowie eine verbesserte Umwandlung der Photonen-Energie in der Photokathode zu freien Elektronen.
  • LaBr3(Ce)-Detektoren haben eine Auflösung unter 3 Prozent und bei höheren Energien (Photonen-Energie > ~100 keV) eine höhere Nachweiswahrscheinlichkeit (=Efficiency) als NaI(Tl)-Detektoren.
  • CeBr3-Detektoren bieten eine Auflösung von ~4 Prozent und bei höheren Energien eine gute Efficiency zum höchst attraktiven Preis.
  • Aufgrund der hohen mittleren Kernladungszahl Z von LaBr3(Ce)- bzw. CeBr3-Material und der damit hohen Dichte von Elektronen ist die Peak Efficiency auch für hohe Photonen-Energien sehr gut.
  • Komplexe Peak-Multipletts in Spektren können mit der Hilfe moderner Software quantitativ analysiert werden.

Unser Programm SODIGAM ist die am weitesten entwickelte Software zur Analyse der Spektren von Szintillationsdetektoren. SODIGAM ist das einzige Programm am Weltmarkt, in dem alle Details im Spektrum aus der Physik der Wechselwirkung vom Photon im Kristall über Photo-Effekt, Compton-Effekt oder Paarbildung abgeleitet werden. Dies ergibt eine physikalisch korrekte Beschreibung der wesentlichen spektralen Charakteristika, wie z.B. des Verlaufs der Baseline und des Untergrunds sowie die physikalische Form von Szintillator-Peaks. Das Programm ist bestens geeignet, um kleine Peaks auf hohem Untergrund, komplexe Multipletts oder verborgene Schulterpeaks korrekt zu analysieren.

Aufgrund dieser nun verfügbaren Vorteile werden Spektrometer mit Szintillationsdetektoren in zunehmendem Maß in vielen Anwendungen anstelle von gekühlten, hochauflösenden HPGe-Detektoren eingesetzt, ohne dass es zu wesentlichen Verlusten in der Präzision der Ergebnisse kommt. Dies gilt insbesondere für Anwendungen im Bereich der Nuklearmedizin, Biochemie und Umweltüberwachung sowie für viele technische Anwendungen, wie z.B. die Online-Dickenmessung beim Walzen von Metallen oder die Reinheitskontrolle während der Schmelze von Eisen, Aluminium oder anderen Metallen.

Es gibt viele Anwendungen, bei denen der Einsatz gekühlter, hochauflösender Detektoren absolut unverzichtbar ist; viele Aufgaben lassen sich heute aber sehr gut mit Szintillatonsdetektoren lösen.

Die signifikanten Vorteile von Szintillatoren gegenüber HPGe sind:

  • Keine laufenden Kosten für LN2 und Bedienungspersonal
  • Kein Umgang mit LN2
  • Das Spektrometer ist klein, handlich und tragbar
  • Das Spektrometer läuft >5 Stunden aus der Laptop-Batterie
  • Der Szintillationsdetektor hat eine sehr hohe Efficiency
  • Die Investitionskosten sind niedriger als beim HPGe

NaI Spektrometrie
Ein Mustersystem:
Tragbares NaI(Tl)-Gamma-Spektrometer mit Präzisions-Auswertung für In-situ Messungen

Wir liefern dieses oder ähnliche Systeme, voll ausgerüstet, konfiguriert und getestet. Für unsere Software bieten wir einen kostenlosen Update-Service.

  • MCA-Grundeinheit: HP Laptop-PC mit WINDOWS® 10. Das System kann über fünf Stunden lang aus der PC-Batterie betrieben werden (oder ein besseres System, das zum Zeitpunkt der Bestellung erhältlich ist.)
  • MCA: z.B. bMCA-Vielkanalanalysator mit bis zu 4096 Kanälen Spektrenlänge, HV, Vorverstärker, digitaler Verstärker, Flash-ADC und MCA integriert in einem Standard-14-pin-Sockel, 3 m USB Kabel
  • Detektor: NaI(Tl)- oder BrilLanCe- oder CeBr3-Detektor (z.B. 2″x 2″ oder andere gewünschte Größen)
  • Spektrenanalyse: SODIGAM-Präzisions-Analysesoftware

Bedienerfreundliche Software – Made in Germany

SODIGAM: Highlights der Software zur Präzisionsanalyse von Szintillator Spektren:
SODIGAM ist ein Programm zur Präzisionsanalyse von Gamma-Spektren, die mit einem Szintillator gemessen wurden, wie z.B. NaI(Tl), BGO, CsI, LaBr3(Ce) (BrilLanCe), CeBr3 oder auch X-ray Spektren von Proportionalzählern.

Das WINDOWS Programm (32-bit und 64-bit) ist in deutscher, englischer und französischer Sprache erhältlich (mit on-line Umschaltung). SODIGAM kann an führende Emulations-Software angeschlossen werden (e.g. TARGET, ICX, Brightspec, Amptek), um einen nahtlosen Übergang zwischen der Messung und der Auswertung zu gewährleisten.

SODIGAM bietet einen unbegrenzten kostenlosen Update-Service.

SODIGAM bietet verschiedene Analysen-Modi für unterschiedliche Anwendungen:

  • Vollautomatische Spektrenanalyse (Übersichts-Modus)
  • Spektrenanalyse mit Kontrolle durch den Benutzer (Analyse von Hand, Ausbildungs-Modus)
  • Batch-File Analyse ohne Eingriff vom Benutzer (automatische Routine-Analyse)
  • Prozeduren Modus mit wählbaren Standard-Analysen (Produktions-Modus)

SODIGAM enthält alle Optionen für die Spektrenanalyse und Nuklidzuordnung:

  • Wählbare Empfindlichkeit in Einheiten der Nachweisgrenze
  • FWHM-Funktion mit gemessenen Daten oder entsprechend der Spezifikation vom Detektor
  • Intrinsische FWHM-Funktionen für NaI(Tl), LaBr3(Ce) und CeBr3 Spektren
  • Nichtlineare Energie-Kalibrierung
  • Efficiency als intrinsische Funktion oder als Polynom (1 bis 9 Koeffizienten)
  • Berücksichtigung des externen Strahlungsuntergrunds mit Unsicherheiten
  • Umfangreiche Master Nuklid-Bibliothek mit allen Nukliden von >10 Sekunden Halbwertszeit
  • Anwendungsbibliotheken werden durch Kopieren von Nuklid-Datensätzen erstellt
  • Bibliotheks-Daten können on-line editiert werden (keine Garantie für editierte Daten)
  • Zerfallskorrektur (Sammelzeit, Transportzeit, während der Messung) sowie Interferenzkorrektur
  • Multiplett-Entfaltung von bis zu 28 Peaks
  • Physikalische Peak-Form Beschreibung
  • Physikalische Beschreibung von Baseline, Untergrund und anderen Abhängigkeiten
  • Fuzzy-Logik zur Lösung vieler Detail-Probleme
  • Sehr stabiler LSQ-Fit ohne Matrix-Inversion

SODIGAM bietet viele I/O Optionen:

  • Sechs zunehmend ausführliche Protokolle
  • Speicherung aller Aktionen und Ergebnisse in einem ASCII Protokoll-File (editierbar)
  • Spektren von allen gängigen MCA können verarbeitet werden
  • Spektren können als ASCII Files gespeichert werden
  • Graphische Darstellung von Spektrum, Baseline, Peak Funktionen und Summenfunktion
  • Nachweisgrenze, Vertrauensbereich etc. nach KTA 1503.1 und DIN/ISO 11929
  • Graphische Darstellungen können als Windows Meta File gespeichert werden (Spektrum und Fits)
  • 15 Einheiten für Aktivitäten (z.B. Bq, Bq/kg, Bq/l, Bq/m3…)
  • Calculus-Fenster für Kalibrierfunktionen
  • Statistik-Rechnungen mit Unsicherheiten (Mittelwert, +, -, * und /)
  • Frei wählbares Farbschema für die graphische Darstellung
  • Fünf kontrollierte Benutzer-Ebenen mit Passworten (für industrielle und Routine-Analysen)
  • HARDLOCK Software-Schutzadapter

SODIGAM bietet eine ausführliche Dokumentation:

  • Manual mit den Batch-Kommandos
  • Kurzes Manual zum Schnellstart
  • .PDF Manual Files auf CD oder USB-Stick (Jump drive)
  • Unbegrenzter kostenloser Update Service
  • Telephonischer Hotline Service während der Bürostunden

Mehr Informationen: info@Westmeier.com oder Tel. +49 6424 923000

Die Batch-Struktur von SODIGAM kann in zwei Anwendungsbereichen eingesetzt werden.

  1. Man kann Batch-Files im manuellen Modus starten und die Analyse ablaufen lassen. Da man einen Batch-File aus einem anderen heraus aufrufen kann, sind sehr komplexe Analysen leicht möglich.
  2. Man kann eine Prozedur definieren, bei der sämtliche für eine quantitative Analyse relevanten Files wie z.B. Efficiency, Externer Strahlungs-Untergrund, Energie-Kalibrierung und Projekt-Bibliothek sowie ein Batch-File mit den Codeworten für die gesamte gewünschte Analyse definiert sind. Beim Aufruf der Prozedur muss man nur die Probenmasse eingeben und SODIGAM erledigt die gesamte Spektrenanalyse. Das Ergebnis der Analyse erscheint sofort als Ausdruck am Bildschirm und als Text-File in der Spektren-Directory. Der am Bildschirm gezeigte Ausdruck kann zusätzlich
  • am Drucker für sofortige Dokumentation ausgedruckt werden
  • als .PDF File gespeichert werden
  • als Back-up auf einem weiteren Medium gespeichert werden

Somit ist eine lückenlose Dokumentation der Auswertung gewährleistet. Wenn ein Spektrum mehrfach ausgewertet wird, dann werden die Filenamen der Ergebnis-Files von .001 bis .999 hochgezählt und es geht nichts verloren.

Vorbereitung und Ablauf einer Messung
Zur Vorbereitung einer Messung wird die ordnungsgemäße Funktion vom Vielkanalanalysator überprüft und für kurze Zeit ein Spektrum gemessen. Wenn gar keine Counts im Spektrum erscheinen, dann ist irgend etwas nicht in Ordnung (meist ist die Hochspannung nicht eingeschaltet) und man muss den Fehler suchen. Wir helfen Ihnen dabei gern am Telefon.

Füllen Sie das Probengefäß (Marinelli, Becher, Schale…) bis zu genau der Markierung, für die eine Efficiency-Kalibrierung vorliegt; beim Marinelli-Becher ist dies der oben am Becher eingearbeitete Streifen knapp unterhalb vom Deckel. Wischen Sie das Probengefäß ab bzw. trocknen Sie es, um externe Kontamination vom Detektor zu vermeiden. Bei Kontaminationsgefahr ist es ratsam, den Detektor mit einer sehr dünnen Plastiktüte zu überziehen, die bei Bedarf gewechselt werden kann. Stellen Sie das Messgefäß vorsichtig auf den Detektor und vermeiden Sie Stöße oder Druck auf den Detektor – die Aluminiumhaut des Detektors ist nur 0.5 mm dick! und jede offene Beschädigung führt unweigerlich zum Verlust des hygroskopischen Kristalls.
Achtung! Zum Einsetzen eines 1-Liter Marinelli-Bechers in die Standard-Bleiburg greifen Sie den Becher mit überkreuzten Händen.

Schließen Sie den Deckel der Bleiburg, stellen die gewünschte Messzeit ein und starten die Messung. Nach dem Ablauf der Messzeit bzw. nach ausreichend langer Messung starten Sie die Auswertung mit Clicks auf Berechnen – Spectrum analysis: Marinelli geben im Prozeduren-Fenster die Probenmasse ein und starten die Auswertung. Die Ergebnis-Liste können Sie verwerfen (schließen) oder ausdrucken oder als PDF-File ausdrucken und damit langfristig speichern. In jedem Fall wird im Spektren-Directory eine Kopie der Ergebnisse als ASCII-File (.TXT) erzeugt und erhalten – somit können Ergebnisse nicht verlorengehen. Nach der Messung muss die radioaktive Probe wieder ins Entnahmegefäß oder in ein Sammelgefäß zurückgegossen werden. Marinelli-Becher können anschließend mit schwach saurem Wasser ausgewaschen, getrocknet und wiederverwendet werden. Bei einer merklichen Kontamination z.B. mit 131I kann der Becher nach einer Abklingzeit von 3 Monaten wiederverwendet werden.

Info für Anwendungen in Radiologie und Nuklearmedizin
Wenn die analysierte Aktivität kleiner ist als 5 Bq/l an 131I, dann kann der Inhalt des Tanks in den Kanal abgelassen werden, von dem die Probe entnommen wurde. Nach StrlSchV Anlage III, Tabelle 1 liegt der Aktivitäts-Freigabegrenzwert für 131I zwar bei 2 kBq/l, dies gilt aber nicht für die Freigabe aus Strahlenschutzbereichen wie z.B. aus Abklinganlagen. Nach Anlage VII (zu den §§ 29 und 47 StrlSchV) muss bei der Abgabe aus Strahlenschutzbereichen eine maximale Aktivitätskonzentration von 5 Bq/l an 131I eingehalten werden. Für Abwassermengen <105 m3/a beträgt die maximale Aktivitätskonzentration 50 Bq/l. Dieser zuletzt genannte Grenzwert wird nicht von allen Aufsichtsbehörden genehmigt.

Service und Reparaturen
Dr. Westmeier  empfiehlt einen jährlichen Service an den von ihr gelieferten Messplätzen; die Kunden werden jeweils zur entsprechenden Zeit angeschrieben und an den fälligen Service erinnert. Dabei wird der technische Zustand der Elektronik und des Detektors untersucht, notwendige Reinigungsarbeiten durchgeführt, Kalibrierungen überprüft und bei Bedarf restauriert, Software-Updates eingespielt und ein Komplett-Backup der Daten vom letzten Jahr durchgeführt. Kleine Reparaturen können nach Absprache mit dem Betreiber sofort während des Service durchgeführt werden. Weiterhin wird jedes System nach DGUV V3 überprüft und bei ordnungsgemäßem Zustand mit einer Prüfplakette versehen. Der Betreiber der Anlage erhält einen ausführlichen Service-Bericht (evtl. mit Hinweisen auf anstehende Reparaturen) sowie ein Prüfprotokoll für die Prüfung nach DGUV V3.
Im Fehlerfall bieten wir unseren Kunden eine Spot-Wartung bzw. Reparatur mit einer typischen Reaktionszeit von 3 Arbeitstagen (plus eventuelle Zeit für eine notwendige Beschaffung von Teilen).
Die Updates der von uns gelieferten Spektrometrie-Software werden bei jedem Service jeweils kostenlos eingespielt und konfiguriert, sofern die aktuelle Software-Version wichtige Neuerungen enthält.
Wir sind während der normalen Arbeitszeit von 8:00 Uhr bis 17:00 Uhr für jegliche Hilfen, Auskünfte und Beratung telefonisch zu erreichen, sowie während 24/7/12 per FAX und Mail.
Wenn Sie Auffälligkeiten in den Ergebnissen finden oder bei einer Analyse unsicher sind, dann schicken Sie uns das Spektrum als Attachment per Mail. Wir werden das Spektrum und/oder die Analyse überprüfen, Sie beraten und Ihr Problem lösen.

Dr. Westmeier , Möllner Weg 5, D-35085 Ebsdorfergrund, Germany
info@westmeier.com, Tel. +49 (0)6424 923 000, FAX +49 (0) 6424 923 002